簡述
儀器采用杜馬斯燃燒法,快速將樣品中的氮分解成氣態化合物,3-5分鐘即可獲得準確測試結果。燃燒過程中產生的水分、二氧化氮及多余的氧氣被吸收,同時氮氧化物被還原,保證精確檢測氮含量。為減少外界干擾,便于日常維護,5E-TCN2200杜馬斯定氮儀采用專利的燃燒系統和自動進樣技術,具有分析速度快、結果精確、全自動化操作、無危害和無污染分析的特點,廣泛應用于土壤、植物、食品、動物飼料、制藥等領域。
杜馬斯(DUMAS)定氮法的優勢
傳統凱氏定氮法作為工業標準已執行很多年,但操作繁復、耗時長、使用腐蝕性酸、難以把有機物定量轉變成氨以及嚴重的環境污染較難滿足現代檢測發展的需求。近25年來,由于操作簡單、實驗過程綠色環保,使得杜馬斯法比凱氏定氮法更受青睞。目前杜馬斯定氮法已在歐美發達國家得到廣泛應用,成為其主流定氮標準,并獲得了AOAC,ASBC,EBC, AACC,ISO等多個國際組織的認可。
簡易流程圖
工作流原理
將一個包好的樣品(樣品粒度達到標準要求)投入5E-TCN2200的落樣頭,系統自動啟動送樣、密封,然后對樣品進行吹掃,去除落樣時帶入的空氣。隨后,樣品掉入高壓純氧燃燒爐中快速燃燒,產生的二氧化硫、水、氮氧化物等混合氣體,氣流通過次燃燒管的爐試劑除去二氧化硫及鹵化物等雜質后,產生的氣流通過高效無需維護的Peltier電子制冷器除去大部分水分,再通過過濾器進入儲氣罐中。收集在儲氣罐中的氣體充分混勻后,取定量氣體并通過還原爐將氧化氮還原成氮。去除水分與二氧化碳及多余氧氣后直至只剩氮氣,再由熱導池進行檢測氮的含量通過靈敏精確的熱導檢測器檢測。測氮儀軟件在Windows操作環境下運行。
性能特點
● 快:無需消解,單個樣品檢測時間3~5分鐘;
● ?。簡未螌嶒灣杀镜?,落樣檢測,維護成本低;
● 好:結果準確性高,實驗過程環保,操作安全,歐盟CE認證;
● 多:單層進樣器35位及以上。
乳制品檢測結果
2014D624017 |
乙二胺四乙酸 |
9.56 |
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2014D624022 | 奶粉 | 5.26 |
2014D624018 | 乙二胺四乙酸 | 9.59 | 2014D624023 | 奶粉 | 5.25 | |
2014D624019 | 乙二胺四乙酸 | 9.55 | 2014D624024 | 奶粉 | 5.27 | |
2014D624020 | 乙二胺四乙酸 | 9.53 | 2014D624025 | 奶粉 | 5.27 | |
2014D624021 | 乙二胺四乙酸 | 9.59 | 2014D624026 | 奶粉 |
5.25 |
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2014D624027 | 黃油 | 2.26 | 2014D624032 | 液態奶 | 0.56 | |
2014D624028 | 黃油 | 2.29 | 2014D624033 | 液態奶 | 0.57 | |
2014D624029 | 黃油 | 2.27 | 2014D624034 | 液態奶 | 0.56 | |
2014D624030 | 黃油 | 2.30 | 2014D624035 | 液態奶 | 0.58 | |
2014D624031 | 黃油 | 2.25 | 2014D624036 | 液態奶 | 0.58 | |
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2014D624037 | 奶油 | 0.18 | 2014D624042 | 奶酪 | 0.72 | |
2014D624038 | 奶油 | 0.14 | 2014D624043 | 奶酪 | 0.68 | |
2014D624039 | 奶油 | 0.15 | 2014D624044 | 奶酪 | 0.73 | |
2014D624040 | 奶油 | 0.15 | 2014D624045 | 奶酪 | 0.72 | |
2014D624041 | 奶油 | 0.14 | 2014D624046 | 奶酪 | 0.71 |
技術參數
測試時間:≤5min(視樣品燃燒條件)
自動進樣器:單層進樣器35位及以上,并可隨時添加緊急樣品,固液體樣品通用。
重復性:氮(Nad≤0.08%) RSD≤0.5%
樣品質量:最大大于1000mg(取決于樣品基質)
TCD檢測器控溫精度:≤0.01℃
氣體要求:氦氣或二氧化碳99.995%,0.25±0.01MPa
氧氣99.995%,0.25±0.01MPa
氮氣或壓縮空氣,0.25±0.01MPa
測量范圍:0.1mg-200mg
最高溫度:≥1200℃
凈重:110kg
外形尺寸:690mm×710mm×790mm
適用標準
標準號 |
標準名稱 |
GB/T 24318-2009 |
杜馬斯燃燒法測定飼料原料中的總氮含量及粗蛋白質的計算 |
GB 29518-2013 |
柴油發動機氮氧化物還原劑尿素水溶液(AUS32) |
GB/T 31578-2015 |
糧油檢驗糧食及制品中粗蛋白測定杜馬斯燃燒法 |
GB 5009.5-2016 | 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定(第三法) |
GB/T 35809-2018 | 林業生物質原料分析方法 蛋白質含量測定 |
NY/T 1977-2010 | 水溶肥料 總氮、磷、鉀含量的測定 |
NY/T 2007-2011 | 谷類、豆類粗蛋白含量的測定杜馬斯燃燒法 |
NY/T 2542-2014 | 肥料總氮含量的測定 |
SN/T 2115-2008 | 進出口食品和飼料中總氮及粗蛋白的檢測方法杜馬斯燃燒法 |
SN/T3097-2012 | 肥料中總氮含量的測定燃燒分析法 |
AOAC 992.15 | 燃燒法檢測肉及肉制品(包括寵物食品)中粗蛋白含量 |
AOAC 992.23 | 燃燒法檢測谷物、油籽中粗蛋白質含量 |
AOAC 968.06 | 杜馬斯法測定動物飼料中的粗蛋白質含量 |
ASTM D5291 | 石油產品和潤滑油中碳氫氮儀器測定的標準試驗方法 |
ISO 16634 | 杜馬斯法測豆類研磨谷物油菜籽動物飼料氮蛋白質 |
杜馬斯定氮法與凱氏定氮法的效率比較分析
以完成10個樣為例 | ||
方法 |
凱氏定氮法 |
杜馬斯定氮法 |
試劑 |
濃硫酸、硫酸鉀、乙醇、硼酸、氫氧化鉀、溴甲酚綠、甲基紅等 |
空氣/氮氣、氧氣、氦氣、含氮標準物質、氮催化劑、干燥劑、氧化鋁 |
設備投入 |
凱氏定氮儀、消煮爐、凱式燒瓶、分析天平、通風櫥 |
氣瓶、分析天平、杜馬斯定氮儀 |
測量過程 |
取樣稱量-消解-蒸餾-滴定-計算分析 |
稱量-自動檢測 |
結果干擾來源 |
實驗室環境、消解時間、試劑配比、交叉污染、密封問題、顯色誤差、人為因素 |
進樣量、基線漂移、密封性 |
危險廢物產生 |
酸霧、未使用完的樣品溶液、酸堿溶液等 |
無化學廢液 |
耗時 |
15~20h | 0.5~1h |
結論 | 工作強度高、耗時長、試劑及冷卻水消耗大 | 工作強度低、耗時短、無試劑消耗、結果準確、可無人值守、自動化程度高 |
主要優勢
√ 準確方便:杜馬斯法不受化學鍵影響,回收率高,全自動、不受人員因素干擾、操作簡單、可自動獲取測試結
果、無需換算。
√ 快速高效:由上表對比可知,使用5E-TCN2200杜馬斯定氮儀只需稱量后放置好樣品,測量自動進行,3-5min
即可完成樣品的檢測,測完后直接得到結果,而凱氏定氮法操作復雜,單個樣品測試時間大于1小時。
√ 降低成本:5E-TCN2200杜馬斯定氮儀樣品的分析過程由電腦控制,無需人工干預,可實現無人值守,降低了人
工成本;無危險廢棄物排放,降低環保投入和督查風險。
√ 提升企業效益: 相同時間內5E-TCN2200杜馬斯定氮儀測得更準、更快、消耗更少,可以充分釋放人力資源、提
高分析效率、節省成本。
√ 環保安全: 5E-TCN2200杜馬斯定氮儀工作過程無需使用危險化學品如硫酸、鹽酸、硼酸、硫酸鉀、氫氧化鉀
等,也不會產生危險廢棄物,如酸霧、未使用完的樣品溶液、酸堿溶液等。